土硝提取硝酸钾
在农村的猪圈、厕所等附近的泥土中,常常含有大量的有机物。这些有机物腐败以后,再经过硝化细菌的作用,就生成硝酸。硝酸进一步与土壤中的砷、钙、镁作用,生成硝酸钾及其钙镁硝酸盐,这就是土硝。各种土硝中含硝酸钾量不一,一般含百分之几。在猪圈、厕所的土墙上析出蓬松白色的霉状物中,硝酸钾含量较高,有时高达75%。除了硝酸盐以外,土硝中其它可溶性盐主要是氯化钠。
一、提取原理
根据土硝的成分,向土硝中加入适量的草木灰,利用灰中的碳酸钾使土硝中的镁、钙等硝酸盐转化为碳酸钙和碳酸镁的沉淀除去,溶液中剩下硝酸钾;其次,根据氯化钠和硝酸钾的溶解度有较大差异的特点(见下表),利用分步结晶分离法除去氯化钠而得到硝酸钾。
硝酸钾和氯化钠的溶解度(于100克水中溶解的克数)为:
温度 |
0℃ |
20℃ |
100℃ |
KNO3 |
13.0 |
31.7 |
246 |
NaCl |
35.6 |
36 |
39.1 |
二、提取过程
1.硝土选择:硝土多存在于厕所、猪牛栏屋、住房、庭院的老墙角,及不易被水冲洗的地方,上中是否含硝,可用下述方法鉴别。
(1)观察和尝味:有硝土的大多落土面子,颗粒呈蚂蚁粪状,有苦、辣、盐味,特别发辣的是好硝土。
(2)燃烧法:把硝土放在的红的木炭上能爆火的是好硝土。
(3)草木灰:熬硝所用的草木灰,以桐于壳、养麦秆含钾量为高。
2.原料的配比和装放:将硝土、阜木灰分别碾碎过筛,硝土、草木灰按3:l的体积(重量比约7:1)混合装入浸滤器中。
3.淋水浸提:第一次先用热水(75℃左右)加入浸滤器中浸提,以后采用冷水淋洗,在出水口接受滤液,最初流出的滤液可能是混浊的,可倒入浸滤器中重过滤。开始流出的滤液浓度较大,呈红棕色,随后浓度逐渐减小,颜色随着变淡。滤液应按浓度大小分别盛放。当收集满三缸滤液后,不再加水淋洗,取出滤渣,重装新料进行淋洗。这次淋洗,先用所得第一缸硝水加热作淋洗剂,然后依次用第二、三缸硝水洗,最后用清水补充淋洗,直至重新获得三缸滤液为止。以后都按此法操作,当硝水浓度达到15波美度时,便可进行熬硝。
4.熬硝:将浓硝水移人大锅中加热蒸发,待硝水蒸至在锅铲上成油丝挂排,或滴几点在灶上能很快凝结成团状时(大约已熬去液体的三分之二,此时浓缩硝液的比重约为40~50波美度),即停止加热、趁热通过粗布过滤(滤渣装入浸滤器参与重新淋洗)。待滤液冷却至35C左右,再用细布过滤(布上晶体主要是氯化钠和氯化钾,还含有少量的硝酸盐和硫酸盐,可进一步分离制取各种副产品)。滤液继续冷却,沿盆底盆壁陆续有白色结晶析出,这就是硝酸钾(即火硝,含少量杂质),未结晶的母液继续浓缩,按上述方法进行过滤、冷却,又可获得硝酸钾晶体。如此反复三次后,不再析出硝酸钾结晶时,最后的残液(主要含氯化物和硝酸盐)可作为
肥料使用。
5.提纯(重结晶法):将粗制硝酸钾放人锅内,加水溶解,加热至沸,过滤。再将滤液倒人锅中熬煮至沸,加入皮胶水,不断搅动,捞出浮起的黑色泡沫,待泡沫减少,至硝水挂丝,溶液呈白亮色时,即将硝水倒入盆或缸内,盖好,冷却结晶,即得较纯的硝酸钾。
注意:加皮胶水的作用是吸去杂质、灰尘。用量为:每20公斤粗硝加100克皮胶。用法是:皮胶先用适量水溶解后再加入。
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