偏钒酸铵

    偏钒酸铵(NH4VO3)为山色或略带淡黄色结晶粉末,微溶于冷水、溶于热水及稀氢氧化铵中,其水溶液很快变黄。在真空中加热列135℃开始分解,超过210℃时分解形成钒的低价氧化物(V2O4及V2O5)。在空气中灼烧变成五氧化二钒。偏钒酸铵常用作催化剂、催干剂和媒染剂等,也可以用以制取五氧儿化二钒。
一、生产原理
    利用钒铁粉为原料与木炭粉按一定比例混合熔烧,熔烧后的熟料与液碱作用生成钒酸钠:

熔烧

4V+5O2

—→2V2O5

V2O5+6NaOH

→2Na2VO4+3H2O

    然后用盐酸中和至pH值为7.5-8.0,加入饱和氯化铵溶液,即得偏钒酸铵结晶:
    Na3VO4+2HCl→NaVO3+2NaCl+H2O
    NaVO3+NH4Cl→NH4VO3↓+NaCl
    NaVO3+3NH4Cl+H2O→NH4VO3↓+3NaCl+2NH4OH
二、生产工艺
    1.熔烧:将钒铁粉(细度为100目)与木炭粉(细度50目)按2:1重量比充分混合均匀,制成球团,晒干,然后投入熔烧炉中熔烧。
    2.碱解:将熔烧后所得的钒灰,冷却粉碎后加入二倍于钒灰的30%的液碱,在不断搅拌下,pH值(溶液以达蛋黄试纸试之,应始终保持红色),煮沸5~6小时。然后静置沉降,将清液吸出移入浓缩锅,渣浆再加水煮沸5小时左右,澄清后将清液并入浓缩锅。残渣可返回熔烧工序重复使用。
    3.中和:将清液加热浓缩至25波美度后,过滤,滤液在不断搅拌下徐徐加入盐酸中和,至pH值达到7.5~8.0。然后加少量活性炭,加热至溶液接近无色或微绿色为止。
    4.梧化:将中和液过滤,滤液在70~80℃下,加入经过滤的热饱和氯化铵溶液(用量为25波美度钒溶液的1/4),边加边搅拌,加毕静置过夜,析出物径离心分离,水洗二到三次,即得偏钒酸铵粗品。
    5.精制:在反应器中加水,待水煮沸后,加入粗偏钒酸铵,再加过量氨水,至溶液颜色由黄变为淡绿色。然后趁热过滤,冷却结晶。取出结晶离心脱水,将晶体控制在60℃下干燥后,即得成品。母液可重复使用。

 
 
 
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