草 酸
草酸又名二酸,分子式(COOH)2·2H2O,主要用作还原剂和漂白剂,制造草酸盐,还用于稀有金属的提纯、抗生素提纯和有机合成等。
一、生产基本原理
生产草酸的主要原料是葡萄糖废液和浓硫酸。葡萄糖被硝酸氧化后经分离制得粗草酸,再重结晶精制后得到成品草酸,其反应如下:
C6H12O6+6HNO3→3(COOH)2·2H2O+6NO
葡萄糖 草酸
二、生产工艺
首先测定废母液中的杂糖含量,然后按上述反应以一分子糖生成三分子草酸计算硝酸的用量(实际用量比理论量多2%)。取硝酸总量的二分之一加入反应器内,并加入崔化剂钒酸铵(为母液用量的0.1%),然后将预先浓缩到40波美度、温度保持在65℃左右的葡萄糖母液,徐徐加入反应器内。当加到一半时停止加母液。再加硝酸余量的三分之二,后再继续加入母液,加到总量的五分之四时,再把多余硝酸全部加入,然后把剩余母液全部加入。整个反应大概需8—10小时。反应完成后,放入耐酸缸内结晶,然后过滤,得到粗品(如果蒸发时有NO2气体产生,证明反应没有完全)。把粗品放入适量的沸水中,并加40%的活性炭,经过一定时间煮沸,乘热保温过滤,滤液蒸发至18—20波美度,冷却、结晶
、滤出精品。母液可以供下次精制用。这样得到的成品内含草酸99.5%以上。
三、注意事项
1、葡萄糖母液必须浓缩到40波美度以上,这样反应完成后草酸才可大量结晶析出;如果在40波美度以下结晶就少,在这种情况下,再加热浓缩,部分草酸产生分解,对产量有影响。
2、在氧化过程中产生大量的NO2必须进行回收,一般都在吸收塔内用水来吸收。在采用自制设备时吸收器可用酸罐改装,但必须注意NO2用水吸收时会放出大量的热,吸收器必须放在水槽内冷却
。冷水的温度不得超过30℃,如果温度过高,就大大影响水对NO2的吸收。最后一个吸收器内装NaOH液,用以吸收NO2。
3、反应温度须保持在60—70℃,不得高于80℃。因为温度高,硝酸容易挥发,影响硝酸用量,而且对草酸有所破坏。加料的快慢与温度大有影响。反应完成后,母液为淡黄和微黄色,呈油状。氧化过程中,因部分非糖物质也被氧化,所以必须注意硝酸的用量
。
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