一氯乙酸
一氯乙酸又名一氯醋酸,分子式为CH2ClCOOH。无色或淡棕色结晶,易潮解。易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、苯,有强烈腐蚀性。工业用氯乙酸的纯度约为95%左右,狺制造农药4-D和2,4,5-7以及α-萘乙酸,制造乙二胺四乙酸和人造树脂,羧甲基纤维的制造也使用一氯乙酸。
一、生产原料及其用量(以吨/吨产品计)
冰醋酸(98%) |
0.8吨 |
液氯(99%) |
l~1.5吨 |
赤磷或硫磺粉 |
0.04吨 |
主要化学反应:
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P |
CH3COOH+Cl2
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→CH2ClCOOH+HCl |
二、生产工艺
1.合成:将冰醋酸及赤磷(接触剂)放入15升玻璃烧瓶中,然后塞上装有竖立的玻璃回流冷凝器和插有通氯玻璃导管的瓶塞,再将装好的烧瓶置于水浴中(可用煤火灶加热),通入氯气进行反应,反应时用沸腾水浴加热,反应时间20~24小时。氯气系由钢瓶供给,允许过一缓冲瓶和经硫酸干燥后,再经过一个缓冲瓶,最后通入烧瓶中。反应时副产物氯乙酰与氯化氢以及未反应的氯气经由烧瓶上的回流冷凝器通入氯乙酰收集瓶、部分氯乙酰冷凝下来(苦用-20℃的盐水冷却,则可将氯乙酰全部回收,它可再加入冰醋酸用于氯化),其余部分的氯乙酰与氯化氢及氯气通入几个盛水的玻璃瓶中吸收。未被吸收的氯气则逸入空气中(最后好用烧碱溶液吸收,使成次亚氯酸钠)。
2.蒸馏:反应完成后,将反应生成物拿去蒸馏,收集170-190℃的馏分,用陶瓷罐接受,即为一氯乙酸(纯度为9=%),冷却系无色结晶体。170℃以下的馏分系未起作用的醋酸,可重新使用。
三、注意事项
1.成品须检验醋酸根及氯含量。
2.蒸馏时许多醋酸都没有冷凝下来而成为气体逸出,故室内酸气很重,这是因冷凝器过长,一氯乙酸凝结堵塞冷凝管所造成的。因此,较好的办法利用醋酸与一氯乙酸凝固点的差别(前音为16.6℃,后者为63℃
),用分段冷却结晶的方法把二者分离出来。
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