氨三乙酸
氨三乙酸又名氮三乙酸,分子式为N(CH2COOH)3,是一种白色结晶状细粉未,不溶于有机溶剂,微溶于热水,溶于氨水或氢氧化钠的溶液中。能与多种金属离子形成络合物。主要用于电镀工业上配制低氰或无氰电镀液。
一、主要主产原料及规格
原料名称 |
规格
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一氯乙酸 |
含量95%以上 |
纯碱 |
工业级 |
氯化氨 |
工业级 |
苛性钠 |
30~40%液碱以固碱为好 |
活性炭 |
工业级 |
二、生产原理
2ClCH2COOH
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+Na2CO3→2ClH2COONa+H2O+CO2↑ |
一氯乙酸
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/ |
CH2COONa |
NH4Cl+3ClH2COONa→N
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— |
CH2COONa+4HCl |
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CH2COONa |
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氨三乙酸钠 |
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/ |
CH2COONa |
/ |
CH2COONa |
N
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— |
CH2COONa+3HCl→N |
— |
CH2COONa+3NaCl |
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CH2COONa |
\ |
CH2COONa |
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氨三乙酸 |
三、生产工艺
1.中和:称取56千克—氯乙酸放入800立升双釉陶缸中,加入约为氯乙酸重量2~3倍的清水,搅拌使之溶解。然后往氯乙酸溶液中加入事前溶解好的碳酸钠饱和溶液,边加边搅拌,直至中和完毕,再加碳酸钠至无气泡从溶液中逸出为止。
2.缩合:在已中和好的所得氯乙酸钠溶液中,加入含氯化铵14~16千克的氯化铵饱和溶液混匀后,在不断搅拌下,快速加入适量液碱(30~40%的烧碱液),使溶液温度升到70℃左右(氢氧化钠加人后体系温度逐步上升,故控制加碱量,可控制体系升温速度),pH值在10~11左右时暂停加碱。加入0.1千克活性炭之后用塑料薄膜盖好缸口,进行保温。保温开始一小时内,应每隔5分钟测试pH一次,如pH降至9以下应立即加碱液调节,使pH值保持在9~11左右。保温3~4小时(70℃左右)后,再让其静置4~5小时,此时缩合液的pH值应在8~9。
3.过滤、酸化:将缩合液过滤,在所得澄清滤液中,徐徐加入盐酸(导管应插入滤液中,以免盐酸挥发,污染空气),边加边搅,至滤液开始出现白色混浊时,加快搅拌,减慢加酸速度,当加至溶液pH=1~1.5时,停止加酸,继续搅拌一刻钟,然后让其静置。
4.洗涤、烘干:待酸化液的温度降至室温,弃去上层清液。把氨三乙酸结晶置于过滤器中,用清水少量多次不断进行淋洗,洗至流出的洗水中所含氯离子的量与清水中一样为止。然后离心甩干,放于烘箱内,控制温度80~100℃左右进行干燥,即得成品。
注:(1)此法制得的氨三乙酸,如再经氨水溶解除杂、酸化,重新制得的氨三乙酸,可达分析纯试剂标准。(2)有液氨的地方,可采用通入氨气法代替氯化铵的加入,用控制氨气的通入量和速度来控制体系温度与pH值,既方便,又省烧碱原料。
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