过氧化环己酮浆
过氧化环己酮系由环己酮与双氧水反应而成,是涂料和粘接剂的固化剂之一,用于固化不饱和聚酯树脂。
一、生产配方
双氧水(30%) |
32千克 |
环己酮 |
20千克 |
硝酸(工业品) |
5千克 |
二丁酯 |
约20千克 |
冰 |
约100千克 |
二、制法
1.把冰敲成小块(每块重50克左右),置于耐酸反应器内(陶瓷或玻璃材质反应器),加入硝酸和双氧水。在搅拌条件下,用下口瓶把环己酮缓慢注入反应器中,加料毕后,继续搅拌1小时。然后让其静置过夜。
2.将反应产物经玻璃布过滤,除去残液(主要是水和硝酸),用水将此固体产物洗至中性,所得白色固体产品即为过氧化环己酮。
3.把过氧化环己酮与适量二丁酯混合,搅拌混匀,即得过氧化环己酮浆。如果该浆带酸性,则应用水洗至中性。
三、产品质量指标
固体含量 |
约50% |
活性氧含量 |
5~6% |
pH值 |
中性(6.5~7.5) |
四、说明
1、在加入环己酮和整个过氧化反应过程中,温度应控制在10℃以下。
2、活性氧测定方法:取样品0.2克置于碘瓶中,加入分析纯的醋酐10毫升,氯仿5毫升,溶解后加入粉状碘化钠2克,溶解,静置15分钟,加水80毫升左右,振摇1分钟。用0.1N的硫代硫酸钠滴定,近终点时加入淀粉指示剂,滴至蓝色消失时即为终点。
活性氧%= |
0.008NV |
×100% |
W
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N—— |
硫代硫酸钠当量浓度 |
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V—— |
硫代硫酸钠所耗毫升数 |
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W—— |
试样克数 |
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