锯末制草酸
草酸学名乙二酸,在自然界常以钾盐形式存在于许多植物的细胞。纯净的草酸为无色、有毒的结晶体,微溶于水,易溶于热水。
草酸主要用作还原剂、漂白剂、铁锈去污剂,化学分析时常用于高锰酸钾的定量分析等。现介绍用锯末作用户主要原料制作草酸的方法。
一、生产工艺
1.木屑与碱熔融:将一份干燥的木屑(以重量计)与三份50%的苛性钠溶液混合,充分搅拌使两者混合均匀。然后放在平底的铁锅(铁盘)内加热至180℃焙炒,不断搅拌使与空气接触,木屑渐渐软化,形成深褐色熔饼。继续加热变成浅黄色粉末时反应即告完成。加热不要超过230℃以免草酸分解(化验熔饼中含草酸量见化验方法)。
2.提取草酸钠:把制成的浅黄色粉末(或熔饼),加入配成约含草酸3%(转化率按50%计)的溶液。即1千克熔饼加入8-10千克,然后加热约1.5小时左右(随时加水使总体积不减少网站
原则),即可过滤除去渣滓。渣滓还可水煮过滤,以备溶解下批物料。
所得的第一次滤液,在蒸发锅中浓缩至21-22波美度左右,即可冷却结晶,时间约9小时。滤出的粗晶体即为草酸钠,配成的石灰乳应含有效氧化钙5-9%为适宜。
把计算量的石灰乳加热煮沸陆续放入草酸钠结晶并充分搅拌,煮1.5小时左右,再保持总体积不变,过5-10小时左右,达到反应完全为止,过滤清洗后即得草酸钙。
草酸钙盐,以提高产品质量、中和时仍用硫酸(1:4)溶液,调pH值为3为止,把这溶液过滤,滤渣再用热水洗涤一次,这即为较纯的草酸钙,滤液留做制备醋酸用。
3.用草酸钙制草酸晶体:按反应式CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4计算出所需的硫酸量(1:4),又过量300%的硫酸与草酸钙滤渣混合,加热煮沸1小时左右,看水分的损失补充到原体积,立即过滤进行一次水洗。这时的滤渣多为硫酸钙,滤液为草酸及少量草酸钙。把滤液蒸浓至30-40波美度,等开始稍有气泡出现时,必须停止加热,不然草酸便分解。稍冷便有草酸晶体析出,过夜冷却,用离心机分离出草酸晶体。甩出的滤液可蒸浓使草酸晶体再析出,也可用于配制1:4的硫酸。
若想制得草酸晶体时,把草酸溶解后加4-5%左右的活性炭,加热至沸即待过滤,冷却结晶,即得纯净桂状白色透明晶体的草酸。在30℃左右的鼓风干燥机中风干即为成品。
二、生产中应注意的事项
1.蒸浓、过滤及盛半成品、成品的容器均须采用耐酸搪瓷设备,加酸时可用耐酸泵,甩干时用耐酸离心机。
2.配制石灰乳时必须使水与生石灰反应时间充分,然后用铁丝筛过滤,使乳液细腻。
3.过滤时必须采用真空吸滤机。
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