盐酸黄连素
黄连素(小聚碱)是抗菌消炎药,它能溶于水,(每20毫升水溶解1克),难溶于有机溶剂,但黄连素的盐酸盐都难溶于水而易溶于有机溶剂,利用这个特性可以对它进行提取。
一、原料
原料为刺黄连,黄柏的叶、皮、根,硫酸、生石灰、食盐和浓度为95%的酒精。
二、提取方法
(一)硫酸浸取法
1.浸取:取刺黄连、黄柏破碎成粉,用0.5%硫酸水溶液浸泡24小时,经常予以搅拌。将浸泡液进行过滤,滤液为黄连素的硫酸盐,加石灰乳,调节滤液pH值至8~9,使硫酸根与石灰中和生成硫酸钙沉淀,药材中其他杂质也随之沉淀:吸取上层清液以供盐析。
2.盐析:在清液中加入清液量5~6%的食盐,使黄连素在浓食盐水溶液中沉淀析出,待沉淀完全后予以过滤,滤饼即为黄连素的粗制品。将粗制品放进5倍的沸水中溶解,趁热过滤以除杂质。往滤液中加盐酸,调pH值为2,待冷却后即析出较纯的黄连素结晶,过滤,在80℃恒温下烘于即得成品盐酸黄逢素。
(二)石灰法
将黄柏或小檗破碎成粉,加入1/10量的生石灰细粉,再加50倍的冷水浸泡,并经常搅拌,
24小时后过滤,得棕红色滤液(滤饼还可再次浸取),加入滤液量5%的食盐,搅拌使之溶解,黄连素便在盐水溶液中沉淀析出。待沉淀完全后予以过滤,滤饼即为黄连素粗制品。将粗制品加入20倍沸水中溶解,后加盐酸调节pH值为2,待冷却后析出较纯的黄连素结晶,滤出,在80℃恒温下烘干即得成品盐酸黄连素。
(三)酒粘法
1.渗漉:将黄柏破碎成粉,将其放在溶剂(酒精)中浸渍润湿,待膨胀后装人带有筛孔板的渗涌筒中。然后自高位槽往筒内加酒精,药粉中的有效成分便浸入酒精中,流入受槽,直至渗滤液近乎酒精原色,便可停止渗漉,取出筒内药粉渣。
2.蒸馏、盐析:将渗漉液予以蒸馏、馏出液为酒精,回收再用。釜液至浓糖浆状时,加进与药粉等量的沸水,搅拌至溶,这时有树脂状沉淀析出,将其过滤除去,滤液便是黄连素的水溶液。在滤液中加盐酸,调节pH值为2,放置6~8小时,盐酸黄连素便结晶析出,滤出,并用少量蒸馏水淋洗多余的盐酸,在80℃恒温下烘干即为成品。
以上质量若不符要求,可采用重结晶法进一步提纯。
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