新型植物生长调节剂——矮健素 矮健素是一种季胺盐型植物生长调节剂,化学名称为2-氯丙烯基三甲基氯化铵。该剂对棉花和小麦等农作物有显著的增产效果,一般可增产10~30%。该剂可用环氧氯丙烷生产的下脚料提取得到一种基本原料1,2,3-三氯丙烷。该法工艺过程比较简单,成本低廉,效益显著。
一、2,3-二氯丙烯的制备
1、配方:
1,2,3-三氯丙烷(含量>90%) |
147千克 |
氢氧化钠 |
48千克 |
乙醇 |
70千克 |
2、制法:
(1)把1,2,3-三氯丙烷全部投入不锈钢反应器内,并加入10千克氢氧化钠。搅拌,加热,升温至95℃时,开始反应并放出热量,于98~105℃的温度条件下反应1小时。
(2)将余下的氢氧化钠配成50%水溶液,加入70千克乙醇,混合后慢慢滴入反应器内,在保持回流状态下,于3~3.5小时内滴加完毕。再在80~90℃的条件下,继续反应6小时。
(3)加冷水到反应溶液中,充分洗涤直至中性,然后让其静置,分层。取出油层,蒸馏,收集93~105℃馏分,得到2,3-二氯丙烯,产率为70%左右。
二、矮健素的制备
1、配方:
2,3-二氯丙烯 |
5千克 |
甲苯 |
100千克 |
氢氧化钠 |
31千克 |
5%三甲胺盐酸盐水溶液 |
适量 |
2、制法:
(1)把2,3-二氯丙烯和甲苯加入不锈钢反应器内,加热,升温至60℃。
(1)把氢氧化钠加入三甲胺发生器内,慢慢滴入5%的三甲胺气体经气体缓冲瓶通入不锈钢反应器内的2,3-二氯丙烯-甲苯溶液中。于60~70℃和不断搅拌条件下,通三甲胺气体10小时左右,当产生大量结晶时即可停止通气。
(3)继续于75~80℃反应5~6小时。然后,加入约50千克水到反应产物中,搅拌,溶解,冷至30℃以下,停止搅拌,静置分层。取出下层即为产品水溶液,加入适量水,使其有效成分含量为50%左右。
三、说明
1,2,3-三氯丙烷的提取以环氧氯丙烷生产中的下脚料为原料,经填料塔常压分馏,收集153~159℃馏分,或常压蒸出152℃以前馏分,然后于660~680mmHg压力下收集75~90℃馏分。所得馏分pH为5~6,其中含1,2,3-三氯丙烷90%以上。
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